随着化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确的方向发展，对样品前处理过程也提出了越来越高的要求。完成一项实验70％甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验结果带来的误差有60％以上出自样品的前处理。微波溶样技术是一种新型、高效的样品消解技术，因其具有节能、省时、污染少和分解完全，最重要的是防止易挥发组分的损失的优点已成为目前试样消解的主流方法之一。自1975年美国学者Koirtyohann和Abu--Salnra等首次应用普通的微波炉进行生物试样的湿法消化，以测定金属元素含量以来，1988年Kingston和Jassiet3l出版了有关微波样品制备的专著，标志着微波制样技术新时代的到来。近几年微波溶样技术研究日趋活跃。目前，食品中砷、汞国标方法的检测分别采用不同的消解方法，汞采用微波消化而砷则采用湿法消化或干灰化法，过程复杂费时。本研究通过微波消解测定农产品中的砷和汞，简化了前处理过程，极大地提高了农产品中砷和汞的检测效率。并通过微波的原理、方法及影响因素等方面的讨论，说明了此项技术具有广阔的应用前景。

l微波消解的技术特点

微波通常是指频率大约为300-300 000 GHz的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特征。微波产生的电场作用于极性分子，分子以24．5亿次／s的速度不断改变正负方向，分子间高速碰撞与摩擦产生高热。微波消解较其它常规消解方法具有如下特点：(1)微波具有很强的穿透力，直接作用于样品的内部使罐内外受热均匀，在短时间内即可达到所要求的温度。微波加热在微波管启动10~15 s便可奏效，且热量损失极少，极大地缩短了消解时间；(2)封闭容器微波消解所用试剂量小，空白值显著降低，且避免了微量元素的挥发损失及样品污染，提高了分析的准确性。

2试验材料、试剂及仪器

试验材料：国家标准物质杨树叶(GBW07604)、圆白菜(GBWl0011)、小麦粉(GBW07604)。

试剂：硝酸、过氧化氢f30％)、盐酸、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾、硼氢化钾均为优级纯试剂；砷标准储备液GBW(E)080390、汞标准储备液GBW(E)080392。

试验用水：超纯水。

仪器：美国CEM公司MARS5微波消解仪，附带XP-Plusl500密封消解罐；北京吉大小天鹅公司的AFS-930双道原子荧光分光光度计。

3结果与分析

3．1消解条件的确立

微波消解样品时，最重要的是温度和时间参数的确立，这不仅关系到操作安全也关系到样品分解的效率。对微波溶样的温度、压力条件具体参数的准确设定、寻求酸溶解时微波能量与温度、压力的准确关系是目前亟待解决的问题，但这些条件的选择目前还是需要检测人员的经验确定。通过大量试验我们发现，在160-180℃之间，经过10-15 min消解，一般农产品均可被完全消解，但在实际工作中应注意如保持温度设定较高，就应适当延长升温时间，使消解压力逐步提升以避免消解时反应过于剧烈，导致瞬间压力过高，易引起酸泄露，影响消解效果并缩短消化罐的使用寿命。

3．2消解体系选择

大多数无机酸对微波都有良好的吸收作用，但HCI、HF氧化性较差，H2S04沸点太高，HCl04直接与有机物接触易产生爆炸，通过实践证明，微波消解最适合酸为硝酸。但仅用硝酸较难达到理想的消解效果并且酸量过大需要赶酸，花费时间较多，所以选择HN03+H202为最佳消解体系，其机理是利用这两种试剂在低温下发生均裂反应，诱发出一系列自由基连锁反应，产生高能态的氧，硝酸分子发生均裂反应后产生大量的N02+，既可传递电子，又具催化作用，这种反应在一个很小的密封罐里进行，加压一定时间，可增加反应物分子的化学反应，使有机质彻底破坏，达到快速完全消解样品的目的，并且此消解液可同时测定多种元素。一般选择HN03：H202为2：l(V：V)。由于农产品种类繁多，成分复杂，因此不同样品的消解所需温度、时间也不同，我们摸索了几种主要农产品样品的微波消解条件，结果见表l。

3．3实际样品分析

由于采用科学的消解程序和体系，从而使多种标准物质的测定值与其标准值非常吻合。表2，3，4列出了3种标准物质中5个重金属元素的测定情况，验证了方法的准确度和精密度。

以上试验结果可以看出，国家标准物质测定值与其标准值吻合得很好，精密度也满足了分析要求。

4小结

4．1微波消解方法的优越性

(1)节约试剂，对环境和检测人员的污染和危害小，且消解过程消耗时间少，大大提高了工作效率。

(2)消解完全、待测元素无损失及空白值低。

(3)操作方便，便于实现分析样品前处理的自动化。

(4)测定结果的精密度和准确性都能达到分析要求。

4．2微波消解样品需注意的几个问题

(1)微波消解程序的选择应本着在样品能消解完全的范围内，尽可能选择低温延长时间来进行消解，因温度高压力也高，易发生安全膜爆破并损坏消解罐，缩短其使用寿命。

(2)根据样品性质选择适宜的样品量。样品量要有代表性，对不了解性质的样品可先行少量消解，以摸清规律。

(3)每次进行微波消解前最好对样品进行冷消化，以缓冲样品微波消解时产生的压力，避免危险发生。

孟兆芳，范朝晖，陈秋生，张玺，程奕(天津市农业科学院中心实验室，天津300192)

（天津农业科学2008年第14卷第四期）